IR Spectroscopy

Applications of IR Spectroscopy　　　　　　　　　　　　

Molekul, Kristal
Permukaan, Interface
Material
Biomedis
On-line analisis, Aplikasi Industri, Lingkungan Analisis
Mineral, Ilmu Forensik, Arkeologi

What can we learn from IR?　　

(1) Identifikasi
(2) analisis kuantitatif
(3) struktur molekuler
(4) Ikatan kimia
(5) interaksi molekuler
(6) dinamika molekuler

Utilitas spektrum IR terletak pada fakta bahwa spektrum getaran molekul adalah indikator yang sensitif sifat kimia.
  Spektrum getaran mencerminkan disposisi obligasi atom dan kimia dalam molekul dan interaksi antara molekul dan lingkungan terdekatnya.

KEUNTUNGAN IR

IR spektroskopi sangat kuat untuk mengidentifikasi kelompok fungsional. Di atas apa pun, kita harus mengaitkan spektroskopi IR pertama analisis kelompok fungsional. Grup frekuensi telah dipelajari secara ekstensif sejak tahun yang lalu, dan terlebih lagi, kaya berbagai perpustakaan yang tersedia. Oleh karena itu, identifikasi tentang suatu zat, IR spektroskopi NIR spektroskopi dominan unggul.

Spektroskopi IR cocok untuk analisis dari jumlah sampel yang sangat kecil dan contoh ukuran yang sangat kecil. Dengan metode microspectroscopy IR, adalah mungkin untuk menganalisis secara kualitatif bahkan jumlah yang sangat kecil dari suatu zat pada urutan ng dan sampel yang sangat halus di urutan μm dengan cara yang mudah. Dalam hal ini, NIR spektroskopi tidak dapat dibandingkan dengan spektroskopi IR.

Kombinasi analisis (teknologi ditulis dgn tanda penghubung) adalah mudah. analisis spektroskopi IR menggabungkan analisis pemisahan, seperti kromatografi gas (GC) - IR dan kromatografi cair (LC)-IR sangat populer.

ikatan kovalen yang berbeda memiliki kekuatan yang berbeda karena massa atom yang berbeda di kedua ujung ikatan.

Akibatnya, obligasi bergetar pada frekuensi yang berbeda

Frekuensi getaran dapat ditemukan dengan mendeteksi ketika molekul menyerap radiasi elektro-magnetik.

ikatan kovalen yang berbeda memiliki kekuatan yang berbeda karena massa atom yang berbeda di kedua ujung ikatan.
• radiasi sinar infra merah dilewatkan melalui sampel
• sebuah balok yang serupa melewati sel referensi
• frekuensi radiasi bervariasi
obligasi • bergetar dengan frekuensi yang sama menyerap radiasi
• jumlah radiasi yang diserap oleh sampel dibandingkan dengan referensi
• hasil yang dikumpulkan, disimpan dan diplot

USES

IDENTIFIKASI OBLIGASI TERTENTU            
DI molekul

Kehadiran obligasi seperti OH dan C = O dalam molekul dapat dikonfirmasi karena mereka memiliki karakteristik puncak di bagian-bagian yang dapat diidentifikasi dari spektrum.

IDENTIFIKASI SENYAWA DENGAN PERBANDINGAN LANGSUNG spectrum

Satu-satunya cara untuk benar-benar mengidentifikasi suatu senyawa menggunakan IR adalah dengan membandingkan spektrum dengan sampel yang dikenal. Bagian dari spektrum yang dikenal sebagai 'Fingerprint Daerah adalah unik untuk setiap senyawa.

Spektrum Infra-merah karena berbagai getaran yang terjadi di masing-masing molekul yang kompleks.
Total karakterisasi zat hanya didasarkan pada spektrum inframerah hampir tidak mungkin kecuali satu memiliki fasilitas penanganan data komputerisasi untuk perbandingan spektrum yang diperoleh dengan satu dalam memori.
Teknik ini berguna bila digunakan bersama dengan metode lain spektroskopi resonansi magnetik nuklir dan spektroskopi massa.
Peak posisi tergantung pada kekuatan ikatan massa atom bergabung dengan obligasi
ikatan yang kuat dan atom menyerap cahaya di wavenumbers rendah
ikatan lemah dan berat atom menyerap di wavenumbers tinggi

Sumbu vertikal Absorbansi semakin kuat absorbansi yang semakin besar puncak

Sumbu horisontal wavenumber Frekuensi (gelombang per sentimeter) / cm-1
Mikron panjang gelombang (m); 1 mikron = 1000 nanometer

• molekul organik memiliki banyak CC dan ikatan CH dalam struktur mereka
Spektrum • diperoleh akan memiliki puncak pada kisaran 1400 cm-1-800 cm-1
• ini disebut sebagai sidik jari "" daerah
• pola yang diperoleh adalah karakteristik dari suatu senyawa tertentu frekuensi
   penyerapan apapun juga dipengaruhi oleh atom yang berdampingan atau kelompok.

• senyawa karbonil menunjukkan penyerapan, tajam kuat antara 1700 dan 1760 cm-1
• ini disebabkan adanya ikatan = C O

•  alcohols show a broad absorption between 3200 and 3600 cm^-1

•  this is due to the presence of the O-H bond

• asam karboksilat menunjukkan penyerapan luas antara 3200 dan 3600 cm-1
• ini disebabkan adanya ikatan O-H
• mereka juga menunjukkan serapan kuat di sekitar 1700 cm-1
• ini disebabkan adanya ikatan = C O

ester • menunjukkan serapan kuat antara 1750 cm-1 dan 1730 cm-1
• ini disebabkan adanya ikatan = C O

MASS SPECTROSCOPY

Sebuah tindakan spektrometer massa BM.
Satuan massa disebut Dalton, yang adalah 1 / 12 massa atom karbon, dan adalah massa satu atom hidrogen.
Jika ada campuran molekul yang berbeda dalam sampel, semua massa diukur secara simultan. Jadi Anda mendapatkan spektrum.

Three Components of an MS

Sebuah tipikal mengandung spektrometer massa
IONIZER
Massa analyzer
Detektor
sumber biaya Ion molekul to-be-diukur.
Mengisi boleh negatif tetapi sering positif.
Dua jenis yang umum: MALDI dan ESI.
John B. Fenn & Koichi Tanaka 2002 Hadiah Nobel dalam Kimia untuk Electrospray dan MALDI
Massa memisahkan ion analyzer menurut massa untuk mengisi rasio (m / z) ion.
Iontrap, TOF, quadrupole, FTICR.
Detektor mendeteksi ion.

MALDI-TOF   Linear vs Reflectron Mode

Linear = resolusi miskin karena variasi kecepatan ion dengan m yang sama / z
Reflectron = lensa kontak untuk sebuah mesin terlihat dekat!

Protein "identifikasi" dengan massa utuh

Kami mengukur massa protein utuh.
Kemudian cari dalam database protein untuk menemukan protein dengan massa yang sama.
Ide yang bagus tetapi ada terlalu banyak protein dengan massa yang sama.
Dalam sisa kuliah kita mempelajari metode yang lebih canggih dan mengapa protein ID adalah penting.

How to determine charge states?

Isotop ion ketika resolusi sudah cukup.
Periksa menyatakan biaya yang berbeda bila resolusi tidak cukup.

Isotop ion ketika resolusi sudah cukup.

Menganalisis algoritma convex hull

Kebenaran
Selesai algoritma.
Outputnya adalah convex hull.
Buktinya akan dimasukkan dalam sebuah tugas.
Kompleksitas waktu
O (n) waktu.
Bukti: setiap titik diperiksa hanya sekali, dan ditambahkan ke (dan karena itu dihapus dari) tumpukan maksimal sekali.

Merangkum spektrum preprocessing

Baseline koreksi
Centroiding
Mengisi pengakuan dan dekonvolusi
Kebisingan penghapusan

DIFRAKSI SINAR-X
(Konsep Dasar, Instrumentasi, Aplikasi)

Apakah X-Ray difraksi? X-ray difraksi (XRD) adalah teknik, serbaguna non-destruktif yang mengungkapkan informasi rinci tentang komposisi kimia dan struktur kristal bahan alami dan diproduksi.

Kisi kristal
Sebuah kisi kristal adalah tiga dimensi distribusi reguler (kubik, berbentuk belah ketupat, dll) dari atom di ruang angkasa.

Ini adalah diatur sedemikian rupa sehingga mereka membentuk serangkaian bidang sejajar yang dipisahkan dari satu sama lain dengan jarak d, yang bervariasi sesuai dengan sifat material.

Untuk kristal apapun, pesawat yang ada di sejumlah orientasi yang berbeda - masing-masing dengan spesifik sendiri d-spacing.

Jika seberkas sinar dari elektron berenergi tinggi ditembakkan langsung pada logam target dalam suatu tabung terevakuasi, sebagian energi kinetik akan diubah menjadi bentuk radiasi elektromagnetik yang berdaya tembus besar (W.Rontgen, 1895)

Sinar misterius = sinar-X

Max von Laue (1915) : sinar-X tsb didifraksikan oleh atom-atom yang tertata pada kristal, seperti halnya sinar lain didifraksikan oleh grating

Henry Moseley : mempelajari sinar-X yang dihasilkan oleh unsur dan diketahui l karakteristik u/ tiap unsur. Pada SPU terjadi penurunan l (kenaikan frekuensi)---dasar nomor atom

Moseley eq:    c/λ = ν = a(Z-σ)  u/ K_ά line: a=2,48 x10¹⁵ dan σ =1)

Sinar-X : mirip dengan radiasi elektromagnetik yang lain, dan memiliki l 0,1 s/d 25 A°